Il existe différentes méthodes de mesure des particules pour caractériser les distributions granulométriques dans les granulés, les matériaux en vrac, les poudres et les suspensions, notamment la diffraction laser, l'analyse d'images, la diffusion dynamique de la lumière et l'analyse au tamis.
La mesure des particules avec ces différentes méthodes conduit à des résultats différents, car la < < taille > > des particules peut être interprétée de manière très différente: La taille n ' est définie sans ambiguïté que pour les particules sphériques (diamètre = granulométrie). Dans toutes les directions de mesure possibles, le même résultat est obtenu.
Pour les particules non sphériques, en revanche, le résultat de la mesure des particules dépend à la fois de l ' orientation des particules pendant le processus de mesure et des particularités de la méthode utilisée. Comme le résultat d ' une mesure des particules dépend de la manière dont la < < taille > > est définie, il y a souvent confusion dans l ' interprétation des résultats de la mesure.
Grâce à une compréhension approfondie des forces et faiblesses de chaque méthode, Microtrac offre une gamme de produits inégalée de technologies pour la mesure des particules. Nos experts seront heureux de vous aider à trouver la solution adaptée à votre application.
L'exemple ci-dessous montre la mesure de particules de deux objets, une brique lego et une bille de broyage, avec deux techniques: Analyse de tamis et étrier. Avec la jauge à étrier, on mesure des tailles différentes selon l'orientation de la brique, alors que la bille de broyage a toujours le même diamètre.
Le résultat de cette mesure de particules est de toute façon: les deux objets sont de taille différente. L'analyse de tamis montre que les deux objets traversent un tamis de 16 mm d'ouverture, tandis qu'ils sont retenus par un tamis de maille de 14 mm. L'analyse de tamis caractérise donc les deux particules comme de même taille: elles ont le même diamètre équivalent entre 14 mm et 16 mm. Il n'est pas possible d'être plus précis, car il n'y a pas de tamis intermédiaire.
Dans l'analyse tamis, méthode classique et la plus couramment utilisée pour mesurer les particules, l'échantillon est séparé par taille et la quantité d'échantillon dans chaque fraction est déterminée par pesée. Les particules rencontrant la maille de la toile tamisée dans différentes orientations au cours du tamisage, elles traversent idéalement n'importe quelle maille jusqu'à être retenues par des ouvertures inférieures à leur plus petite surface projetée. La mesure des particules avec analyse tamis implique donc toujours une certaine orientation préférée des particules, tendant à être une mesure de largeur de particules.
Les techniques d'imagerie pour la mesure des particules offrent un certain nombre d'avantages. On distingue la mesure des particules avec Analyse dynamique des images et Analyse statique des images.
Avec la méthode statique, les particules sont au repos pendant la mesure (comme avec un microscope); avec l'analyse dynamique des images, les particules en mouvement sont analysées, soit dans un liquide, soit dans un flux d'air, soit en chute libre. En analysant des images individuelles de particules, on mesure à la fois la forme et la taille. On peut par example spécifier les diamètres de la furet pour décrire les différentes dimensions.
Celles-ci sont déterminées comme on le ferait avec un pied à coulisse: en mesurant la distance entre tangentes parallèles. La plus grande distance serait la longueur de la furet (XFe max), la plus petite la largeur de la furet (XFe min). Des alternatives seraient les dimensions des cordes (par exemple le plus petit diamètre intérieur, Xc min) ou le diamètre de Martin (bisectrice de l'aire). En outre, le diamètre d'un cercle à surface égale peut être défini comme la taille de la projection de particules. Selon le problème, une définition de taille appropriée est utilisée pour la mesure des particules.
Différentes définitions de taille en analyse d'image. Xc min (largeur des particules, rouge), Xaire (diamètre du cercle d'aire égale, vert) et XFe max (longueur des particules, bleu). Selon la définition de taille choisie, on obtient un résultat de mesure différent (courbes cumulées à droite)
Dans de nombreuses méthodes d'analyse d'image pour la mesure des particules, chaque particule n'est enregistrée qu'une seule fois en orientation aléatoire. En particulier pour les particules ayant une géométrie définie, telles que les lentilles ou les crayons (p. ex. les extrudés), il est très probable que la projection pertinente ne soit pas capturée lors de l'acquisition : par exemple, les crayons ont tendance à être mesurés « trop courts » avec une orientation aléatoire.
Pour n'évaluer que la projection idéale lors de la mesure des particules, il s'est avéré utile d'enregistrer la particule plusieurs fois lorsqu'elle traverse la zone de mesure de l'analyseur. À partir de la séquence comportant plusieurs orientations, celle qui montre l'orientation idéale, par exemple l'extension longitudinale dans le cas des crayons, est sélectionnée pour la mesure des particules. Cela garantit également qu'une projection circulaire de particules représente effectivement une particule sphérique et n'est pas une demi-sphère ou une lentille qui montre une section circulaire.
Il y a quelques différences fondamentales dans la mesure des particules par diffraction laser par rapport à l'analyse d'image.
Alors que dans les techniques d'imagerie, chaque particule enregistrée représente un événement de mesure et est incluse dans le résultat global, la lumière diffusée ou l'analyse de diffraction sont des techniques dites de mesure d'ensemble. Cela signifie que le signal de mesure est généré simultanément par de nombreuses particules de tailles différentes.
Il s'agit donc d'une superposition d'intensités lumineuses diffusées dépendantes de l'angle, à partir de laquelle les contributions des différentes tailles de particules doivent être calculées. Ceci se fait soit via le Mie theory, pour lequel l'indice de réfraction des particules doit être connu, soit via l'approximation de Fraunhofer, qui n'est cependant utilement applicable que pour les particules plus grandes.
La mesure des particules par diffraction laser ne peut pas distinguer entre longueur et largeur. Toutes les données de lumière diffusée sont renvoyées à un modèle sphérique, ce sont des diamètres dits équivalents. Pour les particules non sphériques, il en résulte généralement une distribution plus large en sortie qu'en analyse d'image.
Dynamic Light Scattering (DLS) est une méthode de mesure de particules particulièrement adaptée à l'analyse de nanoparticules. Les matériaux d'échantillons comprennent des suspensions et des émulsions, les échantillons secs ne peuvent pas être analysés. Un avantage de cette méthode est que la mesure de particules peut être effectuée dans une plage de concentration très large allant de quelques ppm à idéalement 40% en volume.
Une particularité de la mesure de particules avec diffusion dynamique de la lumière est que l'on détermine un diamètre dit hydrodynamique. Ce diamètre hydrodynamique indique la taille d'une sphère qui a les mêmes propriétés de diffusion dans un liquide que la particule réelle. Il s'ensuit que la forme des particules n'est pas déterminée ici non plus.
De plus, lorsque la particule diffuse dans le liquide, non seulement la particule elle-même se déplace, mais aussi certaines des molécules environnantes du milieu dispersant, ce qui signifie que le diamètre hydrodynamique est toujours légèrement supérieur au diamètre réel des particules. Dans la mesure de particules avec diffusion dynamique de la lumière, le coefficient de diffusion est déterminé et le diamètre hydrodynamique des particules est calculé via l'équation de Stokes-Einstein.
Analyse d'image et analyse de tamis: très bonne comparabilité lorsque l'analyse d'image considère la largeur des particules lors de l'évaluation d'image. L'analyse 3D améliore la comparabilité. La mesure des particules par analyse d'image peut complètement remplacer le tamisage!
Analyse d'image et diffraction laser: Bonne comparabilité. La diffraction laser montre souvent des distributions plus larges, en particulier pour les particules de forme fortement irrégulière. Pour l'analyse d'image, la définition xarea est à utiliser.
Analyse de tamis et diffraction laser:peu comparable, la diffraction laser tend à donner un résultat plus important.
Diffraction laser et diffusion dynamique de la lumière: se compare bien, pour les petites particules ( < 100nm) la DLS est meilleure, pour les grosses particules ( > 1μm) la diffraction laser est supérieure.
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Il n'existe pas de meilleure méthode pour mesurer les particules. La sélection dépend de la taille des particules et des propriétés du matériau. Les petites particules sont mieux mesurées avec des techniques de diffraction laser ou de diffusion de la lumière. Pour les particules plus grandes, l'analyse d'image est applicable, qui peut mesurer la taille et la forme des particules et apporte beaucoup plus d'avantages en termes de résolution et de précision.
La lumière laser incidente est diffusée ou diffractée par les particules. L'angle de diffraction dépend de la taille des particules. Les grosses particules diffusent la lumière vers des angles plus petits, tandis que les petites particules diffusent la lumière vers des angles plus grands. En analysant un diagramme de lumière diffusée dépendant de l'angle, la distribution granulométrique peut être calculée. Dans la mesure des particules, l'approximation de Fraunhofer (pour les grosses particules) ou l'évaluation de Mie sont utilisées à cette fin.
Il existe deux approches de la mesure des particules avec des techniques d'imagerie : l'analyse d'image statique et l'analyse d'image dynamique. En analyse d'image statique, les particules sont au repos lors de l'acquisition, comme au microscope. En analyse d'image dynamique, les particules en mouvement sont enregistrées, soit en liquide, soit en flux d'air, soit en chute libre. La méthode statique génère des images très détaillées, la méthode dynamique a l'avantage d'analyser un grand nombre de particules en peu de temps et sur une large gamme de tailles.
Seule l'analyse d'image est capable de mesurer la forme des particules. Il existe de nombreux paramètres morphologiques différents qui peuvent décrire la forme des particules, tels que la rondeur, le rapport d'aspect, la circularité, la solidité et la convexité. Les paramètres de forme des particules sont définis dans la norme ISO 9276-6.
Plusieurs normes ISO définissent les exigences pour certaines méthodes de mesure des particules. Pour l'analyse d'image, il s'agit de la norme ISO 13322-1 (analyse d'image statique) et de la norme ISO 13322-2 (analyse d'image dynamique). La diffraction laser est décrite dans la norme ISO 13320 et la diffusion dynamique de la lumière dans la norme ISO 22412.